Título

FUSÃO E SOLIDIFICAÇÃO DE Pb e Zn NANOESTRUTURADOS PROCESSADOS MECANICAMENTE

MELTING AND FREEZING OF NANOSTRUCUTURED Zn AND Pb POWDERS PRODUCED BY BALL-MILLING

Autoria

Teixeira, Angelita Alves; Filho, Evaristo Nunes; Caetano, Edson Passamani; Freitas, Jair Carlos Checon de

DOI

10.5151/2594-5327-0112

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Resumo

Este trabalho trata de uma investigação sobre os processos de fusão e solidificação em materiais nanoestruturados obtidos a partir do processamento mecânico de pós elementares de Pb e Zn. Amostras desses elementos foram preparadas em um moinho de bolas, utilizando vial selado sob atmosfera de argônio. Essas amostras foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios-X (DRX) à temperatura ambiente e DRX in situ utilizando radiação síncrotron. Resultados obtidos através da análise das curvas de DSC mostraram em geral alargamento no pico de fusão e redução na temperatura de fusão para todas as amostras moídas. A análise dos DRX mostrou que o processamento mecânico levou à obtenção de pós nanoestruturados de Pb e Zn, com a tendência geral de redução no tamanho de cristalito e aumento na deformação na rede cristalina em função do aumento no tempo de moagem. Na comparação entre DSC e DRX in situ, a ocorrência da transição endotérmica de fusão, alargada e deslocada para baixas temperaturas, foi correlacionada à redução na intensidade difratada, causada principalmente pelo decréscimo nas quantidades das fases cristalinas Pb ou Zn. Tais resultados mostraram que a ocorrência de redução nas temperaturas de fusão e solidificação para os materiais moídos foi associada aos efeitos decorrentes do processamento mecânico, com redução dos cristalitos a dimensões nanométricas, introdução de deformação na rede cristalina e criação de regiões interfaciais ricas em defeitos.

 

This work presents an investigation about melting and freezing behaviors of materials with nanocrystalline characteristics obtained by mechanical processing of Pb and Zn powders. The samples were prepared from the ball milling of Pb or Zn elemental powders, under high- purity argon atmosphere. The milled samples were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), room temperature X-ray diffraction (XRD) and in situ XRD measurements (using synchrotron radiation). The DSC results showed the general trend of lowering of the melting temperature and broadening of the melting transition for all milled samples. The analysis of the X-ray diffractograms revealed that the mechanical processing led to the attainment of nanostructured Pb and Zn powders, with the general trend of crystallite size reduction and increase in lattice strain with the increase in milling time. The comparison between DSC and in situ XRD data allowed the correlation of the endothermic melting transition (broad and shifted to low temperature for the milled materials) to the reduction in diffracted intensity caused mainly by the decrease in the amounts of crystalline Pb or Zn phases. Such results showed that the melting and freezing points depression for the milled materials were associated with the effects caused by the mechanical processing, with reduction of crystallites to nanometer sizes, introduction of lattice strain, and creation of defect-rich interfacial regions.

Palavras-chave

Processamento mecânico; Materiais nanocristalinos; DSC; DRX

Ball milling; Nanocrystalline materials; DSC; XRD