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Seminário de Aciaria, Fundição e Metalurgia de Não-ferrosos


ISSN 2594-5300

Título

Melhoria da confiabilidade analítica da determinação de nióbio em aço por espectrometria de emissão óptica com faísca: Avaliação da interferência espectral do titânio e otimização da curva de calibração

Improving the Analytical Reliability of Niobium Determination in Steel by Spark Optical Emission Spectrometry: Assessment of Titanium Spectral Interference and Calibration Curve Optimization

Autoria

DOI

10.5151/2594-5300-44117

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Resumo

Este estudo teve como objetivo melhorar a confiabilidade da determinação de nióbio (Nb) em aço por espectrometria de emissão óptica por centelha (OES), por meio da investigação de uma discrepância analítica observada entre os resultados liberados durante o controle de processo e aqueles obtidos no produto laminado final em uma classe de aço contendo Ti. A avaliação foi conduzida em um espectrômetro ARL 4460 e incluiu a avaliação dos canais analíticos, das estratégias de correção de interferência, de materiais de referência certificados, da comparação interlaboratorial, da análise do rendimento de liga e da avaliação do comportamento de deriva. Ênfase especial foi dada à comparação entre a linha de Nb em 313,080 nm, afetada por interferência espectral do titânio, e a linha de Nb em 319,500 nm, que não apresentou interferência significativa. Os resultados demonstraram que o desvio foi mais pronunciado em classes contendo Ti, enquanto nenhum efeito significativo foi observado em aços sem adição de Ti. Após a revisão da curva de calibração, 69 amostras foram reanalisadas, apresentando variação média de −0,002 %, com melhor concordância na comparação externa. O estudo confirmou que resultados confiáveis podem ser obtidos utilizando ambas as linhas analíticas, desde que sejam aplicadas calibração adequada e correção de interferência, reforçando a importância de uma modelagem analítica robusta em matrizes metalúrgicas complexas.

 

This study aimed to improve the reliability of niobium (Nb) determination in steel by spark optical emission spectrometry (OES) through the investigation of an analytical discrepancy observed between results released during process control and those obtained from the final rolled product in a Ti-bearing steel grade. The assessment was conducted using an ARL 4460 spectrometer and included the evaluation of analytical channels, interference correction strategies, certified reference materials, interlaboratory comparison, alloy yield analysis, and drift behavior assessment. Particular emphasis was given to the comparison between the Nb 313.080 nm line, affected by spectral interference from titanium, and the Nb 319.500 nm line, which showed no significant interference. The results demonstrated that the deviation was more pronounced in Ti-containing grades, while no significant effect was observed in steels without Ti addition. After calibration curve revision, 69 samples were reanalyzed, showing an average variation of −0.002 %, with improved agreement in external comparison. The study confirmed that reliable results can be achieved using both analytical lines, provided that appropriate calibration and interference correction are applied, reinforcing the importance of robust analytical modeling in complex metallurgical matrices.

Palavras-chave

Nióbio, Titânio, Interferência Espectral, Confiabilidade Analítica

Niobium, Titanium, Spectral Interference, Analytical Reliability

Como citar

Barros, Edson da Silva; Silva, Claudio Roberto Neves da; Batista, Alanderson De Oliveira; Soares, Leandro; Silva, Carlos Henrique Ferreira Da; Pissurno, Marcelo Fernandes. Melhoria da confiabilidade analítica da determinação de nióbio em aço por espectrometria de emissão óptica com faísca: Avaliação da interferência espectral do titânio e otimização da curva de calibração, p. 1143-1153. In: 55º Seminário de Aciaria, Fundição e Metalurgia de Não-Ferrosos, São Paulo, SP - Brasil, 2026.
ISSN: 2594-5300, DOI 10.5151/2594-5300-44117