Title

Avaliação estrutural do óxido de grafeno por difração de Raios x e microscopia eletrônica

Structural evaluation of graphene oxide by X-ray diffraction and electron microscopy

Authorship

SILVA, FÁBIO LACERDA DA; MATIAS, NATHALIA BATISTA LOPES; VITORAZI, LETÍCIA; BITTENCOURT, JOÃO VICTOR; COSTA, ULISSES OLIVEIRA

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BITTENCOURT, JOÃO VICTOR

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COSTA, ULISSES OLIVEIRA

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DOI

10.5151/2594-5327-43348

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Abstract

O presente trabalho teve como objetivo caracterizar estrutural e morfologicamente o óxido de grafeno (GO) sintetizado pelo método de Hummers modificado, utilizando difração de Raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG). A análise de DRX foi empregada para avaliar as modificações cristalográficas do material após a oxidação do grafite, enquanto o MEV-FEG foi utilizado para investigar a morfologia superficial e a organização das nanofolhas de GO. Os resultados de DRX apresentaram um pico característico em aproximadamente 2θ ≈ 11,2°, associado ao plano cristalográfico (001), indicando aumento do espaçamento interplanar devido à inserção de grupos oxigenados na estrutura grafítica. Pela equação de Scherrer, estimou-se um empilhamento médio de aproximadamente 18 camadas, sugerindo a formação de uma estrutura multicamada parcialmente ordenada. Esse comportamento foi associado ao preparo da amostra, uma vez que a deposição sucessiva e a secagem lenta favoreceram o reempilhamento das nanofolhas. As micrografias obtidas por MEV-FEG revelaram nanofolhas enrugadas, parcialmente sobrepostas e aglomeradas, características típicas do GO. Os resultados confirmaram a obtenção de GO com características estruturais e morfológicas compatíveis com a literatura.

The present study aimed to structurally and morphologically characterize graphene oxide (GO) synthesized by the modified Hummers method using X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM). XRD analysis was employed to evaluate the crystallographic modifications of the material after graphite oxidation, while FEG-SEM was used to investigate the surface morphology and organization of GO nanosheets. The XRD results showed a characteristic peak at approximately 2θ ≈ 11.2°, associated with the crystallographic plane (001), indicating an increase in interplanar spacing due to the insertion of oxygen-containing groups into the graphitic structure. Using the Scherrer equation, an average stacking of approximately 18 layers was estimated, suggesting the formation of a partially ordered multilayer structure. This behavior was associated with the sample preparation process, since successive deposition and slow drying favored nanosheet restacking. FEG-SEM micrographs revealed wrinkled, partially overlapped, and agglomerated nanosheets, which are typical characteristics of GO. The results confirmed the successful synthesis of GO with structural and morphological characteristics consistent with those reported in the literature.

Keywords

Óxido de grafeno, DRX, MEV-FEG, Nanomateriais

Graphene oxide, XRD, FEG-SEM, Nanomaterials