Title

Caracterização de cerâmicas piezoelétricas livres de chumbo por microscopia eletrônica de varredura

Characterization of lead-free piezoelectric ceramics by scanning electron microscopy

Authorship

SANTOS, BEATRIZ MARIA VENANCIO DOS; MONTEIRO, ROBERTO HIRSCH; SILVA, MARCELO HENRIQUE PRADO DA

SANTOS, BEATRIZ MARIA VENANCIO DOS

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MONTEIRO, ROBERTO HIRSCH

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SILVA, MARCELO HENRIQUE PRADO DA

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DOI

10.5151/2594-4711-43459

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Abstract

A substituição de materiais piezoelétricos à base de chumbo por alternativas ambientalmente seguras é uma demanda crescente devido aos impactos tóxicos do zirconato titanato de chumbo (PZT). O niobato de sódio (NaNbO3) destaca-se como um sistema promissor com estrutura perovskita livre de toxicidade. Este trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar o NaNbO3 por diferentes rotas, avaliando o nióbio metálico (em peça e em pó) e o óxido de nióbio (Nb2O5) como precursores reativos em solução de NaOH 15 M. As reações iniciais foram conduzidas em sistema aberto a 80°C (6h, 12h e 24h) e, posteriormente, sob condições hidrotermais em autoclave a 121°C e 2 atm, por 3 horas, seguidas de tratamento térmico a 400°C por 12 horas. As amostras foram analisadas por MEV-FEG, EDS e DRX com refinamento de Rietveld. Os resultados em sistema aberto indicaram baixa conversão e formação de aglomerados amorfos. Em contrapartida, as sínteses em autoclave geraram morfologias anisotrópicas (fibras e agulhas) características da fase alvo. O refinamento de DRX confirmou a obtenção de 100% da fase NaNbO3 ortorrômbica para o pó metálico e 100% monoclínica para o Nb2O5, demonstrando a viabilidade técnica e alta reatividade destas rotas para o desenvolvimento de piezocerâmicas sustentáveis.

The replacement of lead-based piezoelectric materials with environmentally safe alternatives is a growing demand due to the toxic impacts of lead zirconate titanate (PZT). Sodium niobate (NaNbO3) stands out as a promising lead-free system with a perovskite structure. This work aimed to synthesize and characterize NaNbO3 through different routes, evaluating metallic niobium (bulk and powder) and niobium oxide (Nb2O5) as precursors reacting in a 15 M NaOH solution. Initial reactions were conducted in an open system at 80°C (6h, 12h, and 24h) and subsequently under hydrothermal conditions in an autoclave at 121°C and 2 atm, for 3 hours, followed by thermal treatment at 400°C for 12 hours. The samples were analyzed by FEG-SEM, EDS, and XRD with Rietveld refinement. Open system results indicated low conversion and amorphous agglomerates. In contrast, autoclave syntheses generated anisotropic morphologies (fibers and needles) characteristic of the target phase. XRD refinement confirmed 100% of the single-phase orthorhombic NaNbO3 for the metallic powder and 100% monoclinic for Nb2O5, demonstrating the technical feasibility and high reactivity of these routes for sustainable piezoceramics development.

Keywords

Cerâmicas piezoelétricas, Niobato de sódio, Síntese hidrotermal, Caracterização microestrutural

Piezoelectric ceramics, Sodium niobate, Hydrothermal synthesis, Microstructural characterization