Title

DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO EM AMOSTRAS DE AÇO ACALMADAS COM ZIRCÔNIO ATRAVÉS DA TÉCNICA DE ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO OPTICA

NITROGEN DETERMINATION ON STEEL SAMPLES KILLED WITH ZIRCONIUM USING OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY

Authorship

Dias, Renato Wanderley; Fernandes, Thais; Giglio, André M.

Dias, Renato Wanderley

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Fernandes, Thais

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Giglio, André M.

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DOI

10.5151/2594-5300-00001

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Abstract

O grande desafio dos laboratórios de controle de processos que suportam a produção de aço é atingir um elevado nível de exatidão no menor tempo possível. Esse desafio se torna ainda maior quando são requeridas determinações de elementos importantes para o processo em baixas concentrações, como é o caso do nitrogênio. Em função da possível necessidade de se utilizar agentes desoxidantes na amostragem de aço durante o processo produtivo foi observada uma tendência de flutuação dos resultados de nitrogênio quando havia presença de zircônio no amostrador utilizado, em análise por espectrometria de emissão óptica (spark OES). Com objetivo de entender melhor a influencia deste elemento nas análises de nitrogênio foi realizado um estudo comparativo utilizando as duas técnicas instrumentais mais difundidas para sua determinação em aço: spark OES e combustão direta em atmosfera inerte. Os resultados obtidos mostraram que a técnica de combustão é menos susceptível a interferências interelementares, porém demanda um tempo de resposta mais elevado. Por outro lado, foi observada uma grande discrepância de resultados quando se utilizou a técnica de espectrometria de emissão óptica o que indica a possibilidade de formação de pontos segregados de zircônio na superfície da amostra.

A big challenge of process control laboratories that support the production of steel is to achieve a high level of accuracy in the results within the shortest time. This challenge becomes even greater when it is required determinations of important elements for the process at low concentrations, such as nitrogen. In case of using deoxidizing agents in steel samples during production process it was observed a tendency of fluctuation of the nitrogen content in the presence of zirconium when analyzed by Spark OES technique. With the objective of better understanding the influence of this element on the analysis of nitrogen, it was carried out a comparative study using the two most widespread instrumental techniques of analyses in steel: Spark OES and direct combustion in inert atmosphere. Results showed that the combustion technique is less susceptible to interelement interference, but demands a higher response time. On the other hand, it was observed a wide discrepancy of the results when using the technique of Spark OES which indicated the possibility of formation of zirconium segragated points on the sample surface.

Keywords

Espectrometria de emissão ótica; Zircônio; Nitrogênio; Combustão direta.

Optical emission spectrometry; Zirconium; Nitrogen; Direct combustion.