Title

EFEITOS DE CICLOS DE FORMAÇÃO ELETROQUÍMICA DE FILMES DE PASSIVAÇÃO SOBRE SUPERFÍCIES METÁLICAS. CASO DO SISTEMA Pb/PbSO4/H2SO4

EFFECTS OF ELECTROCHEMICAL FORMATION CYCLES OF PASSIVATING FILMS ON METALLIC SURFACES. THE Pb/PbSO4/H2SO4 CASE

Authorship

Pratta, Patricia Maria Patrizi; D’Alkaine, Carlos Ventura

Pratta, Patricia Maria Patrizi

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D’Alkaine, Carlos Ventura

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DOI

10.5151/2594-5327-0043

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Abstract

Foi avaliado o efeito do crescimento de filmes de passivação sobre superfícies metálicas. Para isto se cresciam filmes por voltametria anódica, se reduziam estes por voltametria catódica e se completava o processo esperando em potenciais com correntes catódicas, para dar tempo à dissolução redutiva de qualquer filme remanescente. A influência sobre a superfície metálica destes ciclos de crescimento/redução/dissolução redutiva foi estudada através da evolução das voltametrias e das densidades de carga envolvidas para o crescimento e redução dos filmes nos sucessivos ciclos. Os resultados do pico catódico permitiram mostrar que existe uma variação da macrorugosidade, da ordem de 1,5 vezes, com o aumento do número de ciclos. Ao mesmo tempo, os resultados do pico anódico permitiram mostrar o aumento de uma nanorugosidade que desaparece com cada novo crescimento do filme, após a eliminação total do filme prévio sobre o metal. Esta nanorugosidade, e seu aumento com o número de ciclos, são os responsáveis pelo incremento da espessura do filme nos sucessivos ciclos. O crescimento do filme elimina a nanorugosidade, mantendo somente o aumento da macrorugosidade. No entanto, a historia desta nanorugosidade está presente na nova superfície metálica porque um crescimento de um novo filme leva em conta o crescimento anterior. Finalmente, dados mostraram que técnicas de detenção do potencial na varredura anódica, antes da zona de potenciais de oxidação detectável eletroquimicamente, aceleram o caminho em que o sistema tende a um estado estacionário com relação à densidade de carga dos filmes.

The effect of growth of passivating films on metallic surfaces was evaluated. For this, the films were grown by anodic voltammetry and then, reduced cathodically, followed by an arrest at the initial potential under cathodic currents. This last was to be able to give time for the dissolution/reduction of any remaining film. The influence of these growth/reduction/dissolution reduction cycles was studied through the evolution of the voltammetries and the charge densities with the number of cycles. The cathodic peak results allowed to show that there is an increase of the macrorugosity of the order of 1.5 times, with the increase of the number of cycles. At the same time, the anodic peak results allowed to show the increase of a nanorugosity which disappears with the film growth, when the previous film of the precedent cycle was totally eliminated. This nanorugosity and its increment with the number of cycles account for the increase of the film thickness with the number of cycles. The film growth eliminates the nanorugosity, keeping only the increase of the macrorugosity. Nevertheless, the history of this nanorugosity is present in the new metal surface because the new film growth takes into account the precedent one. Finally, the results show that some arrests of the anodic voltammetry, before the metal oxidation zone, speedup the way in which the system tends to a stationary situation in relation with the film’s charge density.

Keywords

Superfícies metálicas; Chumbo em ácido sulfúrico.

Metallic surfaces; Passivating films influences; Lead in sulfuric acid.