Title

Processamento–Microestrutura–Desempenho biológico de macroesferas de mullita produzidas por gelifição ionotrópica

Processing–Microstructure–Biological performance mullite macrospheres produced by ionotropic gelation

Authorship

ANDRETO, CRISLAYNE GABRIELA; FERNANDES, LEANDRO; SALOMÃO, RAFAEL

ANDRETO, CRISLAYNE GABRIELA

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FERNANDES, LEANDRO

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SALOMÃO, RAFAEL

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DOI

10.5151/2594-5327-43326

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Abstract

Macrosferas de mulita estequiométrica (Al6Si2O13) produzidas por gelificação ionotrópica foram investigadas como potenciais substitutos para enxerto ósseo a solto (do inglês loose-fill). Suspensões contendo 20% em volume de sólidos e 3% em massa de alginato de sódio foram processadas utilizando alumina calcinada e sílica coloidal como precursores ativos e tratadas termicamente a 1500 °C. Formulações ricas em Al2O3 e ricas em SiO2 também foram testadas. A caracterização físico-química confirmou a presença de uma fase majoritária de mulita (72%) com fases residuais, apresentando grupos silanol (Si-OH) ativos. As macroesferas exibiram elevada porosidade intergranular de ~40%, característica favorável à infiltração celular e à neovascularização. Do ponto de vista mecânico, a composição estequiométrica alcançou uma microdureza Vickers superior, de ~11,3 GPa. Ensaios biológicos in vitro demonstraram citocompatibilidade, hemocompatibilidade (hemólise <0,1%) e a pré-adesão e proliferação de células pré-osteoblásticas (viabilidade celular >70%), conforme evidenciado por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Esses resultados destacam que as macroesferas de mulita combinam integridade estrutural com respostas biológicas favoráveis, atendendo aos requisitos para a regeneração funcional do tecido ósseo.

Stoichiometric mullite (Al6Si2O13) macrospheres produced by ionotropic gelation were investigated as potential loose-fill bone graft substitutes. Suspensions containing 20 vol% solids and 3 wt.% sodium alginate were processed using calcined alumina and colloidal silica as an active precursor and thermally treated at 1500 °C. Al2O3-rich and SiO2-rich formulations were also tested. Physicochemical characterization confirmed the presence of a major mullite phase (72%) interlocked with residual phases, with active silanol groups (Si-OH). The macrospheres exhibited high inter-sphere porosity of ~40%, which is favorable for cellular infiltration and neovascularization. Mechanically, the stoichiometric composition achieved a superior Vickers microhardness of ~11.3 GPa. In vitro biological assays demonstrated cytocompatibility, blood compatibility (hemolysis <0.1%), and preadhesion and spreading of pre-osteoblastic cells (cell viability >70%), as evidenced by SEM. These findings highlight that mullite macrospheres combine structural integrity with favorable biological responses, meeting the requirements for functional bone tissue regeneration.

Keywords

Mulita in situ, Gelificação ionotrópica, Substitutos de enxerto ósseo

In situ mullite, Ionotropic gelation, Bone graft substitutes